金相切片分析儀的制備方法及流程

        金相試樣的制備主要包括取樣和研磨。如果抽樣的零件不具有典型性和代表性，則檢驗(yàn)結(jié)果將不正確，并會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤判斷。金相試樣的切割方向、位置和數(shù)量應(yīng)根據(jù)金屬制造方法、檢驗(yàn)?zāi)康?、技術(shù)條件或雙方協(xié)議的規(guī)定選擇。金相試樣的制備、研磨、拋光和侵蝕按GB/T 13298-1991《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。
         1、金相樣品的選擇
        1、縱向取樣縱向取樣是指沿鋼材的鍛造方向取樣。主要檢查內(nèi)容有：非金屬夾雜物的變形程度、晶粒扭曲程度、塑性變形程度、變形后各種組織的形貌、熱處理的整體情況等。
         2、橫向取樣橫向取樣是僅垂直于鋼材的鍛造方向取樣。主要檢查內(nèi)容有：金屬材料從表面到中心的組織結(jié)構(gòu)、顯微組織狀態(tài)、晶粒度等級(jí)、碳化物網(wǎng)絡(luò)、表面缺陷深度、氧化層深度、脫碳層、腐蝕層深度、表面化學(xué)熱處理和涂層厚度等。
         3、缺陷或失效分析抽樣 缺陷分析抽樣應(yīng)包括零件的缺陷部分。例如，包括零件斷裂時(shí)的斷裂，或取裂紋的橫截面，觀察裂紋的深度和周圍組織的變化。取樣時(shí)應(yīng)注意不要損壞甚至磨削過程中的缺陷消失。
        樣品尺寸應(yīng)小于400mm2，高度為15-20mm。
        樣品截取可用手鋸、砂輪切割機(jī)、切片機(jī)、化學(xué)切割裝置、電火花切割機(jī)、剪、鋸、刨、車、銑等，必要時(shí)也可采用氣割。硬脆金屬可以通過錘擊進(jìn)行取樣。無論采用哪種方法切割，都應(yīng)注意不要因變形或過熱而改變樣品的結(jié)構(gòu)。對(duì)于使用高溫切割的試樣，必須去除受熱影響的部分。
        二、金相樣品的鑲嵌
        在制備金相樣品的過程中，很多樣品很難直接研磨拋光（grind, Polish），所以要進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌的樣品不僅便于研磨和拋光，而且可以提高工作效率和測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。通常鑲嵌的樣品有：不規(guī)則形狀的樣品；電線和板材；小工件；表面處理和滲透涂層；表面脫碳材料等
        常見的樣品安裝方法有：
         1.機(jī)械鑲嵌法，機(jī)械鑲嵌法，將試樣置于鋼圈上或者在一個(gè)小鋼夾中，然后用螺絲和墊片固定。這種方法操作簡單，適用于鑲嵌規(guī)則形狀的樣品。
         2、樹脂鑲嵌法樹脂鑲嵌法是用樹脂鑲嵌小的金相試樣，可以將任意形狀的試樣鑲嵌成一定尺寸的試樣。樹脂鑲嵌法可分為熱壓鑲嵌法和澆注鑲嵌法兩種。
         (1)熱壓鑲嵌法。熱壓鑲嵌法是將聚氯乙烯、聚苯乙烯或電木粉加熱到一定溫度并施加一定壓力保溫一定時(shí)間，使鑲嵌材料與試樣牢固結(jié)合在一起，然后將樣品磨碎。熱壓鑲嵌需要用鑲嵌機(jī)完成。
         (2)澆注鑲嵌法。由于熱壓鑲嵌法需要加熱加壓，對(duì)淬硬鋼和軟金屬有一定影響，可采用冷鑄。澆注法適用于不允許加熱的樣品、較軟或低熔點(diǎn)的金屬、形狀復(fù)雜的樣品、有孔隙的樣品。或者在沒有安裝設(shè)備的情況下應(yīng)用。時(shí)間證明，最好使用環(huán)氧樹脂。常用配方為：環(huán)氧樹脂90g，乙二胺10g，也可加入少量增塑劑（磷酸二丁酯）。按上述比例攪拌均勻，倒入預(yù)先準(zhǔn)備好的金屬環(huán)中，先將樣品放入環(huán)中，約2～3小時(shí)后凝固脫模。
         3. 金相樣品的磨削
        在切割或鑲嵌金相樣品后，需要進(jìn)行一系列的打磨工作，以獲得光亮的拋光表面。研磨過程包括整平、拋光和拋光三個(gè)步驟。
         1、試樣切割后，一步進(jìn)行粗磨。粗磨通常在磨削的砂輪上進(jìn)行。磨料的大小對(duì)試樣的表面粗糙度和磨削效率有一定的影響。粗磨時(shí)，還應(yīng)注意用水冷卻，防止結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。
         2、經(jīng)拋光或細(xì)磨的試樣雖然經(jīng)過粗磨后表面光滑，但仍有較深的磨損痕跡和表面加工變形層，需要通過從粗到細(xì)磨不同的金相砂紙逐漸減少。準(zhǔn)備進(jìn)一步拋光。金相砂紙是拋光金相樣品的重要材料，常用的磨料有碳化硅和氧化鋁。手工打磨試樣時(shí)，應(yīng)將砂紙放在玻璃板上，依次用240號(hào)、600號(hào)、水性砂紙、0號(hào)、01號(hào)、02號(hào)、03號(hào)金相砂紙打磨，并分別更換一張砂紙。樣品應(yīng)旋轉(zhuǎn)900°，并*去除前一個(gè)的磨痕。
        除手動(dòng)精磨外，金相試樣預(yù)磨機(jī)也可用于機(jī)械精磨，但拋光時(shí)請(qǐng)注意水冷，以免磨面過熱。
         3.拋光的目的是去除金相磨削面精磨留下的細(xì)微磨損痕跡和表面變形層，使磨削面成為光滑的鏡面，沒有劃痕。
        金相樣品的拋光方法有：
         (1)機(jī)械拋光。機(jī)械拋光依靠拋光粉的研磨和滾動(dòng)作用，將金相試樣拋光成光滑的鏡面。拋光粉在拋光時(shí)嵌入拋光布的縫隙中。相當(dāng)于拋光砂紙的切割作用。
        機(jī)械拋光使用的設(shè)備主要是拋光機(jī)。拋光機(jī)由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的拋光盤組成，結(jié)構(gòu)比較簡單。好的拋光機(jī)不允許有任何可以感覺到的徑向和軸向跳動(dòng)，并且拋光盤在使用過程中應(yīng)該穩(wěn)定且噪音低。
        拋光中常用的磨料有氧化鉻、氧化鋁、氧化鐵和氧化鎂。將拋光磨料制成水懸浮液使用。zui常用的拋光磨料是金剛石膏，其特點(diǎn)是拋光效率高，拋光后表面質(zhì)量好。
        拋光織物在金相樣品的拋光中起著重要作用，依靠織物與磨削面之間的摩擦力使磨削面光亮。在拋光過程中，織物的纖維間隙可以儲(chǔ)存和支撐拋光粉，從而產(chǎn)生研磨的效果。常用作粗拋織物的帆布、細(xì)拋和精拋的布、天鵝絨和絲綢。
        在拋光操作中，施加在樣品上的壓力要平衡，先重后輕。在拋光初期，試樣上的磨痕方向應(yīng)垂直于拋光盤的旋轉(zhuǎn)方向，以利于磨痕的快速拋光。在拋光后期，樣品需要緩慢旋轉(zhuǎn)，有利于獲得光亮光滑的表面，同時(shí)防止夾雜物和硬質(zhì)相造成拖尾。
         (2)電解拋光。電解拋光利用電化學(xué)溶解使樣品達(dá)到拋光的目的。電解拋光速度快。一般樣品用0號(hào)或00號(hào)砂紙打磨后可進(jìn)行電解拋光。電解拋光金相樣品可以顯示材料的真實(shí)結(jié)構(gòu)，尤其是硬度較低的金屬或單相合金。對(duì)于容易變形的合金，如奧氏體不銹鋼和高錳鋼，電解拋光更有效。適合。但不適用于偏析嚴(yán)重的金屬材料、鑄鐵及夾雜物的試樣。
        電解拋光是通過電化學(xué)作用達(dá)到對(duì)樣品進(jìn)行拋光的目的。以不銹鋼為陰極，拋光后的樣品為陽極，在容器中填充電解液。當(dāng)接通電流時(shí)，樣品的金屬離子在溶液中發(fā)生溶解。在一定的電解條件下，樣品表面溶解的速度比凹陷快，使樣品表面逐漸變得粗糙和變平。譚亮。
        使用直流電源進(jìn)行電解拋光一般使用低壓電池充電器就足夠了，電路中應(yīng)安裝電流表和電壓表。
        拋光時(shí)應(yīng)先接通電源，然后夾住樣品，再將樣品放入電解液中。此時(shí)應(yīng)立即調(diào)至額定拋光電流，并充分?jǐn)嚢桦娊庖翰⒗鋮s或加熱。拋光后，必須先將樣品從電解液中取出，然后切斷電源，將樣品迅速移入水中沖洗并吹干。
         4、自動(dòng)制樣設(shè)備介紹 傳統(tǒng)的手動(dòng)金相制樣過程繁瑣。如果遇到大量樣品，如何提高工作效率，降低人工成本就成了的問題。目前zui先進(jìn)的設(shè)備是半自動(dòng)或全自動(dòng)金相制樣設(shè)備。該類設(shè)備的特點(diǎn)是集粗磨、精磨、拋光制樣工藝于一體。
        半自動(dòng)制樣設(shè)備的工作流程是先將鑲嵌樣品用支架固定（可以選擇單個(gè)樣品支架或多個(gè)樣品支架），然后選擇相應(yīng)粒度的研磨紙（（從粗到細(xì)），貼在轉(zhuǎn)盤上，設(shè)置研磨時(shí)間、壓力和轉(zhuǎn)盤速度等工作參數(shù)，完成機(jī)械粗磨到機(jī)械精磨，只需要選擇合適的拋光布貼在轉(zhuǎn)盤上, 加入合適的拋光液（可選擇手動(dòng)添加或自動(dòng)添加），即可輕松完成機(jī)械拋光程序。
        全自動(dòng)金相制樣設(shè)備操作更方便。樣品用支架固定，樣品制備所需的所有砂紙和拋光布都附在轉(zhuǎn)盤上（本設(shè)備配有多個(gè)轉(zhuǎn)盤），預(yù)先設(shè)置好研磨拋光程序和各種參數(shù)，設(shè)備將在計(jì)算機(jī)控制下完成從粗磨、細(xì)磨、拋光到樣品最終干燥的所有過程。
        自動(dòng)化金相制樣設(shè)備因其操作簡單，能大大提高工作效率，越來越受到金相檢驗(yàn)工作者的青睞。無疑是未來金相制樣的趨勢。
        四。金相樣品的腐蝕
        在某些合金中，由于各相的成分硬度差異較大，或由于各相本身的顏色明顯不同，在顯微鏡下可以區(qū)分其結(jié)構(gòu)。然而，大多數(shù)微觀結(jié)構(gòu)需要通過不同的方法侵蝕才能顯示出各種結(jié)構(gòu)。常用的金屬結(jié)構(gòu)腐蝕方法包括化學(xué)腐蝕和電解腐蝕。
         (1)化學(xué)侵蝕法
        1、化學(xué)侵蝕原理 這種方法是利用化學(xué)試劑的溶液，通過化學(xué)或電化學(xué)作用來顯示金屬的結(jié)構(gòu)。
        純金屬和單相合金的侵蝕純粹是化學(xué)溶解過程。研磨面表面的原子溶解在蝕刻劑中。在溶解過程中，由于晶粒間溶解度的差異，結(jié)構(gòu)顯示出來。
        兩相合金的侵蝕原理與單相合金不同。主要是電化學(xué)腐蝕過程。合金中的兩相具有不同的電位。當(dāng)研磨面浸入蝕刻劑中時(shí)，會(huì)形成許多微小的局部電池。具有較高負(fù)電位的相成為局部電池的陽極并迅速溶解在蝕刻劑中。結(jié)果，相位逐漸顯示出凹槽。具有較高正電位的另一相成為陰極，在正常電化學(xué)作用下不會(huì)被腐蝕，并保持原來的光滑平面。
        多相合金的侵蝕也是一種電化學(xué)溶解過程。通常，多相合金通過電化學(xué)作用的腐蝕是所有具有較高負(fù)電位的相經(jīng)常溶解。只有正電位較高的相才不會(huì)被腐蝕。一般無法識(shí)別多相結(jié)構(gòu)，因此需要多次侵蝕。侵蝕劑。
         2、化學(xué)侵蝕的要點(diǎn) 研磨前，必須將表面沖洗干凈，去除污垢。侵蝕的方法包括侵入法和擦拭法。
        浸入法是用夾子或手指夾住試樣，將其浸入盛有腐蝕劑的容器中，使研磨面朝上，使試樣*浸沒。在腐蝕過程中，應(yīng)搖晃腐蝕劑，使磨削面腐蝕得更均勻。整個(gè)侵蝕過程是這樣的：光亮的拋光面經(jīng)過侵蝕逐漸失去光澤，然后變成銀白色或淡黃色，最后變成灰黑色。一般來說，如果侵蝕較淺，在顯微鏡上觀察侵蝕程度。如果結(jié)構(gòu)尚未暴露，則無需拋光即可對(duì)其進(jìn)行腐蝕。
        擦拭方法是將試樣放在工作臺(tái)上，研磨面朝上，用浸有蝕刻劑的棉花輕輕擦拭研磨面。這種方法腐蝕后，磨削面容易出現(xiàn)不均勻腐蝕。適用于大型工件和大型試樣的金相檢驗(yàn)。
        將中度腐蝕的樣品從蝕刻液中取出后，應(yīng)迅速用清水*沖洗干凈，然后浸入酒精或噴酒精對(duì)樣品表面進(jìn)行研磨，然后用熱風(fēng)吹干。噴酒精的目的是研磨表面以加快干燥，吹氣時(shí)樣品應(yīng)傾斜，防止表面水成為“水漬"。被侵蝕樣品的研磨面應(yīng)保持清潔，以保護(hù)研磨面不受損傷。如果腐蝕的樣品不要求及時(shí)觀察或需要保存，應(yīng)立即放入干燥器中。
         (2)電解侵蝕法
        化學(xué)侵蝕法雖然有很多強(qiáng)腐蝕劑，但對(duì)于一些化學(xué)穩(wěn)定性*的合金，如不銹鋼、耐熱鋼等，仍難以清楚地顯示其結(jié)構(gòu)。鋼、熱電偶材料等
        電解腐蝕的工作原理與電解拋光基本相同。電解拋光開始時(shí)，樣品產(chǎn)生“侵蝕"現(xiàn)象。這個(gè)階段只是電解腐蝕的工作范圍。由于各物與晶粒之間的析出電位不一致，在微弱電流的作用下，各相的侵蝕深度不同，因此可以顯示各相的結(jié)構(gòu)。
         5. 現(xiàn)場金相檢驗(yàn)
        一些大型機(jī)械或部件，如大型齒輪、軸、管道等，可直接選擇在工件上進(jìn)行組織的無損檢測，并進(jìn)行拋光→拋光→侵蝕等工序。
        選擇一個(gè)合適粒度的小砂輪，插入電動(dòng)手磨機(jī)并擰緊。開啟手磨機(jī)，在工件上磨出待測部分；然后將金相砂紙貼片貼在手磨機(jī)的磨頭上，對(duì)檢測到的部分進(jìn)行細(xì)磨，從粗到細(xì)更換幾種不同粒度的貼片。精磨完成后；在磨頭上貼一塊拋光布片，加入研磨膏進(jìn)行拋光，直至檢測到的部分光亮。觀察組織時(shí)，用棉花蘸少許化學(xué)蝕刻劑輕輕擦拭被測部位，浸蝕后用酒精沖洗并用吹風(fēng)機(jī)吹干。
        觀察組織時(shí)可以使用便攜式金相顯微鏡。對(duì)于顯微鏡無法觀察到的部分，在制樣后，用覆膜的方法將需要觀察的地方用膜復(fù)制，帶到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行觀察。如果需要攝影，請(qǐng)?jiān)陲@微鏡上安裝攝像機(jī)或攝影機(jī)。